掃描電子顯微鏡（SEM）之樣品導(dǎo)電膜的制備技術(shù)分享（一）

掃描電子顯微鏡（SEM）之樣品導(dǎo)電膜的制備技術(shù)，下面小編就為大家介紹樣品導(dǎo)電膜的制備技術(shù)。

①理想膜層的特點
良好的導(dǎo)熱和導(dǎo)電性能。
在3-4nm分辨率尺度內(nèi)不顯示其幾何形貌特點，避免引入不必要的人為圖像。
不管樣品的表面形貌如何，覆蓋在所有部位的膜層需要薄厚均勻。
膜層對樣品明顯的化學(xué)成分產(chǎn)生干擾，也不顯著的改變從樣品中發(fā)射的X射線強度。
這層膜主要增加樣品表面的導(dǎo)電性能和導(dǎo)熱性能，導(dǎo)電金屬膜層的厚度普遍電位在1-10nm。

②導(dǎo)電膜制備技術(shù)
在樣品表面形成薄膜有多種方法，對于掃描電鏡和X射線顯微分析，只有熱蒸發(fā)和離子濺射鍍膜實用。
蒸發(fā)鍍膜：許多金屬和無機絕緣體在真空中被某種方法加熱，當(dāng)溫升足夠高蒸發(fā)氣壓達到1.3Pa以上時，就會迅速蒸發(fā)為單原子。
③加熱方法
1）、電阻加熱法：電流加熱一個難熔材料，鎢絲，鉬絲，鉭絲或者某種金屬氧化物制成的容器。
2）、電弧法加熱：在兩個電級之間，拉出電弧，導(dǎo)體表面則迅速蒸發(fā)，用于蒸發(fā)高熔點金屬。
3）、電子束加熱法：金屬蒸發(fā)材料如鎢 、鉭、鉬等，作為陽級，被2-3kev的電子束輻射，這個電子束流一般要mA級別。由于電子束加熱法，溫度高的地方為靶材表面，所以效率高，另外金屬材料蒸發(fā)沉積下的顆粒很細小。電子槍加熱也可以蒸發(fā)熔點相對較低的Cr和Pt。
④高真空蒸發(fā):機械泵+擴散泵（渦輪分子泵）
⑤低真空蒸發(fā):為避免氧化，用氬氣保護。
 1）、蒸碳
把碳棒或者碳繩鏈接在兩個電級上，為了避免碳在空氣中加熱燃燒，使其在高真空中通入交流電或者在低真空1Pa時用氬氣保護。碳棒或者碳繩這時候相當(dāng)于白熾燈的燈絲。"燈絲"的溫度隨著交流電壓的加大而升高。當(dāng)達到3000°c以上，開始白熾發(fā)光的時候，大量的碳原子從"燈絲"表面向任意方向發(fā)射。把樣品放在燈絲附近，在樣品表面可以形成致密的碳膜。為了使得樣品不至于被高溫灼燒，可以調(diào)節(jié)工作距離。另外蒸碳的時間非常短，可以在瞬間完成。
2）、蒸發(fā)金屬：一般用鎢絲籃作為電阻加熱裝置，把小于1毫米以下的金屬絲纏繞在在其表面。就像在白熾燈燈絲上，或者電爐的加熱絲上加上需要蒸發(fā)的金屬；也有用加熱坩堝，蒸發(fā)金屬粉末。
優(yōu)點：可提供碳和多種金屬的鍍層，鍍層精細均勻，適合非常粗糙的樣品，高分辨研究。可以噴碳（碳棒或碳繩），有利于對樣品中非碳元素的能譜分析。非導(dǎo)電樣品觀察背散射電子圖像，進行EBSD分析，也應(yīng)該噴碳處理。
缺點：這種方法容易對樣品產(chǎn)生污染，蒸發(fā)溫度過高（例如碳的蒸發(fā)溫度為3500K)，會損傷熱敏感材料。
真空蒸發(fā)鍍層厚度可以通過下面公式進行估算:
T = 3/ 4 (M/ 4πR2ρ) cosθ× 10-7      （式中2和-7為指數(shù)  ）
其中: T ( nm) 為蒸鍍層的厚度;M( g) 為蒸發(fā)材料的總質(zhì)量; ρ( g/ cm3 ) 為蒸發(fā)材料的密度; R( cm) 為蒸發(fā)源到試樣的距離; θ( 度) 為樣品表面法線與蒸發(fā)方面的夾角。