臺式掃描電鏡針對塊體樣品制樣方法需要注意的點有哪些？

對于一般能導電的塊體樣品只要其三維方向上的尺寸和質量不超出所使用的臺式掃描電鏡樣品倉對樣品的限制尺寸及大的承載質量，則都可以直接把它用導電膠粘貼在樣品臺上，再放入樣品倉中去抽真空做分析。這比起透射電鏡的制作過程要簡單、方便得多。但有些樣品可能還要經適當的加工、處理，在該制備過程中，還需注意以下幾點：

①金屬斷口和機械零部件的表面通常會含有油污、粉塵等外來污染物，這種樣品在放進sem臺式掃描電鏡分析之前，要先用家用洗滌劑再用有機溶劑進行超聲清洗，以免影響分析結果和污染樣品倉。

②有些要測量橫截面的膜層、金屬間化合物的厚度等塊體樣品往往需要經研磨、拋光和化學刻蝕等處理。研磨時為了避免邊緣產生傾斜或形成圓鈍角，影響表層膜厚及離子遷移深度等的測定，可用雙面夾持片夾緊后進行研磨、拋光，再經刻蝕、超聲清洗、干燥之后即可分析。

③對于要分析或測量樣品的表面鍍層、中間夾層或者合金化層的微小薄層成分，以及測量薄樣品的截面厚度，可以用塑料米包埋、加熱、加壓進行固化或采用環氧樹脂漿料把樣品包裹固化后再進行研磨、拋光和化學刻蝕，經超聲清洗、干燥之后，再蒸鍍導電層就可放入樣品倉中分析。

④對于多孔或較疏松的樣品，采用真空灌漿、鑲嵌的方法使之固化后再進行研磨、拋光，即將樣品放入真空容器內抽氣，然后再利用大氣壓力將調好的膠狀環氧樹脂灌注，然后讓其慢慢自然固化或在60~70℃的烘箱內烘烤幾個小時，使之成為固化后的塊體樣品。這既可以提高包封的牢固性，又可以避免拋光時產生的磨料或者砂紙顆粒等次生雜物嵌入樣品孔隙內引起次生污染。為減少雜物嵌入樣品孔內引起次生污染，在鍍膜前應把拋磨、刻蝕完后的樣品放入超聲清洗機中進行清洗。對于易氧化的樣品，當拋磨完成后應立即超聲清洗，清洗完立刻烘干，烘干之后馬上鍍膜，鍍膜后應盡快放入臺式掃描電鏡樣品倉中進行抽真空、做分析，以免表面被氧化或吸潮，導致鍍膜層局部松懈、脫落。

⑤對于硅酸鹽、高分子、陶瓷和生物等非金屬材料的斷口，由于其表面凹凸起伏比較嚴重，在濺射金屬化膜層時，采用旋轉鍍膜臺進行鍍膜，否則要采用人為的左、右分別傾斜擺放，至少蒸鍍兩次，來增加樣品表面的導電性、導熱性，以及減小凹凸和空隙帶來的自掩蔽和不連續影響。

⑥對于拋光平整的樣品做一般的形貌觀察時，一般只需鍍5 nm左右的金屬導電膜，而對于表面較粗糙的樣品，其膜層厚度一般> 10 nm。金和鉑的導電膜具有良好的導電性，而且它們的二次電子發射率高，在空氣中不容易氧化，膜厚易控制。鍍金可以拍攝到質量好的照片，但如果需要拍攝5萬倍以上的照片時，鍍鉻、鉑或鎢，它們的顆粒都比黃金顆粒更細微，可以拍攝到細節更豐富、圖像更細膩的照片。

⑦若需要用能譜或波譜儀來作成分分析的樣品，蒸鍍碳膜。碳為超輕元素，碳膜對射線吸收小，而且增加的譜峰也僅有一個碳的K鋒，對定量分析結果的影響也小。蒸碳時通常會用高真空的碳鍍膜儀，需要注意的是蒸碳時對鍍膜儀的真空度要求高，碳棒點燃時的溫度也高，會有高溫熱輻射，對有機高分子和生物等不耐熱的樣品容易引起灼傷。所蒸的碳膜要均勻，膜厚控制在10~15 nm之間，對于凹凸起伏嚴重的樣品，所鍍的膜層應適當增加到15~20 nm。

⑧如果用標樣來做有標樣法的定量分析，為了保證待測樣品與標樣膜厚度相同，標樣和樣品應放在一起同時蒸鍍。如果所要分析的樣品中含有碳，而又要進行碳的定量分析，則該樣品采用環境掃描或低真空的電鏡做分析。如果沒有低真空的sem臺式掃描電鏡，而改鍍金屬膜，則超輕元素會受到明顯衰減。如果樣品表面鍍有導電膜，在做定量分析時應把所鍍膜層的元素峰排除在外，即應讓所蒸鍍的元素峰參與峰剝離，而不參與定量計算，以盡量減小外來因素的影響。