針對清潔度分析的掃描電鏡制樣經驗分享

談起來清潔度的分析，光學顯微鏡和電子顯微鏡是清潔度分析領域常用的兩種儀器，那么這兩種分析方法有什么區別呢？

從使用條件來看：

光學顯微鏡的信號源是可見光的，可見光的波長較長，可以輕松繞過空氣分子，因此可以在大氣環境下運行。

掃描電鏡的信號源是電子束，相對于可見光，電子束的波長更短，所以分辨率更高，圖像更清晰；不過，較短的波長，繞過空氣分子的能力將會變差，因此掃描電鏡sem內部會通過多級真空泵，將空氣分子抽走，以維持一定的真空度。

從測試結果來看：

光學顯微鏡由于其價格低廉、操作簡單在清潔度分析領域得到了廣泛應用。在光學顯微鏡下，金屬顆粒會有一定的反光，非金屬顆粒不反光，因此光學顯微鏡可以根據顆粒是否反光，來大致區分金屬和非金屬，但是局限性是光學顯微鏡無法分析出具體是哪一種類的顆粒。

掃描電鏡除了可以找到雜質顆粒外，還可以分析顆粒的種類。通過搭配能譜探測器，通過能譜信號，進一步給出顆粒的元素種類和含量信息，進而對照數據庫，就能判斷出顆粒的種類。例如：在汽車領域，硬質顆粒更受關注，因此希望區分出 SiO2、Al2O3、W等；在鋰電領域，金屬顆粒更受關注，如 Cu、Zn、Fe 等；

那么掃描電鏡sem和清潔度分析對樣品分別有什么要求呢？

掃描電鏡對制樣的要求：粉末樣品一定要粘牢，未粘牢的顆粒需要用洗耳球或壓縮空氣吹掃干凈。因為固定不牢的顆粒在抽真空過程中會飄浮起來，會污染光路，嚴重者甚至可撞破能譜探測器的探頭，對掃描電鏡sem會造成一定的損壞。

清潔度分析對制樣的要求：清潔度分析的樣品為濾膜，濾膜樣品不能吹掃。因為部分顆粒物靠重力落在濾膜上，吹掃會損失這部分顆粒，會造成結果的不準確的事情發生。

因此，掃描電鏡的安全性和清潔度分析的準確性產生了矛盾，前者要吹掃，后者不能吹掃，那么該如何解決這一矛盾呢？

兼顧掃描電鏡sem安全性和清潔度分析準確性的制樣方法：濾膜顆粒固定法

為了解決上面的矛盾，我們分享一套簡單有效的方法：濾膜顆粒固定法。將配置好的固定液，滴在錫箔紙上并涂勻，將濾膜平鋪在固定液上。由于毛細現象，固定液會順著濾膜微孔滲到濾膜上表面，將濾膜顆粒固定。

該方法的固化時間為 20 分鐘，每個濾膜的制樣成本不到 0.5 元。

該固定方法，可將顆粒和纖維固定在濾膜上，同時固定液不會漫過顆粒。因此，很好地解決了掃描電鏡的安全性和清潔度分析的準確性之間的矛盾！